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Futtermittel: Probenahme- und Untersuchungsverfahren - Bestimmung der Alkaloide des Mutterkorns und der Tropanalkaloiden in Einzelfuttermitteln und Mischfuttermitteln mittels LC-MS/MS

ÖNORM EN 17256: 2018 08 01

Zurückziehung: 2019 12 15

Zusammenfassung:

Dieses Dokument beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung einzelner Mutterkornalkaloide und Tropanalkaloide in unverarbeitetem Getreide und getreidebasierten Mischfuttermitteln durch Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie mit Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS). Dieses Verfahren wurde im Rahmen von Ringversuchen in folgenden Matrizen erfolgreich validiert: Roggen, Gerste, Weizen, Komplettfuttermittel für Rinder, Schweine und Geflügel. Die Validierung in Buchweizen ergab akzeptable Ergebnisse, die relative Standardvergleichspräzision war jedoch bei den meisten Analyten, verglichen mit anderen Matrizen, höher. Dies kann mit der Matrix zusammenhängen. Der validierte Verfahrensbereich liegt etwa zwischen 10 µg/kg und 250 µg/kg für einzelne Alkaloide. Durch Anwendung eines höheren Dotierniveaus und der Verdünnung des Probenextrakts ist die Bestimmung von Konzentrationen über 250 µg/kg möglich, wurde jedoch im Ringversuch nicht validiert. Dieses Verfahren ist für die Bestimmung von Ergocornin, mittels einer Ein-Punkt-Standardaddition der Probe, im geprüften Bereich von 12 µg/kg bis 221 µg/kg, Ergocorninin im geprüften Bereich von 9 µg/kg bis 196 µg/kg, Ergocristin im geprüften Bereich von14 µg/kg bis 312 µg/kg, Ergocristinin im geprüften Bereich von 12 µg/kg bis 258 µg/kg, alpha-Ergocryptin im geprüften Bereich von 10 µg/kg bis 184 µg/kg, alpha-Ergocryptinin im geprüften Bereich von 8 µg/kg bis 171 µg/kg, Ergometrin im geprüften Bereich von 12 µg/kg bis 174 µg/kg, Ergometrinin im geprüften Bereich von 3 µg/kg bis 172 µg/kg, Ergosin im geprüften Bereich von 12 µg/kg bis 226 µg/kg, Ergosinin im geprüften Bereich von 9 µg/kg bis 273 µg/kg, Ergotamin im geprüften Bereich von 11 µg/kg bis 443 µg/kg, Ergotaminin im geprüften Bereich von 10 µg/kg bis 273 µg/kg, Atropin im geprüften Bereich von 16 µg/kg bis 252 µg/kg und Scopolamin im geprüften Bereich von 15 µg/kg bis 246 µg/kg anwendbar.

Zusammenfassung

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