ÖNORM EN 16619

Diese Europäische Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung von 4 der 16 von der EU als prioritär eingestuften polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffe (PAK) fest, die als Ziel-PAK bezeichnet werden. Diese Verbindungen sind Benz[a]anthracen (BaA), Benzo[a]pyren (BaP), Benzo[b]fluoranthen (BbF) und Chrysen (CHR). Das Verfahren ermöglicht deren quantitative Bestimmung in Gegenwart der anderen 12 von der EU als prioritär eingestuften PAK (Benzo[j]fluoranthen (BjF), Cyclopenta[cd]pyren (CPP), Benzo[k]fluoranthen (BkF), Dibenz[a,h]anthracen (DhA), Benzo[c]fluoren (BcL), Dibenzo[a,e]pyren (DeP), Benzo[ghi]perylen (BgP), Dibenzo[a,h]pyren (DhP), Dibenzo[a,i]pyren (DiP), Dibenzo[a,l]pyren (DlP), Indeno[1,2,3-cd]pyren (IcP), 5-Methylchrysen (5MC)) in extrudiertem Weizenmehl, geräuchertem Fisch, pulverförmiger Babynahrung, Wurstbrät, gefriergetrockneten Muscheln, Speiseöl und Weizenmehl mittels Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS). Die Extraktion von PAK aus festen Proben erfolgt durch beschleunigte Lösemittelextraktion (en: pressurized liquid extraction, PLE). Als Alternative zur PLE wurde von einigen Teilnehmern der Methodenvalidierungsstudie durch einen Ringversuch (im Folgenden: Ringversuch) die Soxhlet-Extraktion angewendet. Die Probe wird mit einer der folgenden Techniken in der angegebenen Reihenfolge gereinigt: Größenausschlusschromatographie (en: size exclusion chromatography, SEC) und Festphasenextraktion (en: solid phase extraction, SPE). Dieses Verfahren entspricht den in der Verordnung (EU) Nr. 836/2011 der Kommission festgelegten Leistungskenngrößen. Insbesondere die Festlegungen für die Nachweisgrenze (en: limit of detection, LOD) und die Bestimmungsgrenze (en: limit of quantification, LOQ) (0,30 µg/kg bzw. 0,90 µg/kg) wurden erfüllt. Das Verfahren wurde in einem Ringversuch durch die Analyse sowohl natürlich kontaminierter als auch aufgestockter Proben im Bereich von 0,5 µg/kg bis 11,9 µg/kg validiert. Die Linearität des Ansprechverhaltens des Gerätes wurde jedoch für den Konzentrationsbereich von 0,5 µg/kg bis 20 µg/kg nachgewiesen. Zur Bestimmung von PAK in Speisefetten und -ölen stehen auch zwei andere Normen zur Verfügung, EN ISO 22959 und EN ISO 15753.